JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

PERCOBAAN KE 3

I.  JUDUL                               : Pemurniaan zat padat

II.  HARI/TANGGAL             : Kamis/ 9 Maret 2019

III. TUJUAN                          : Adapun tujuan dilakukan praktikum ini adalah sebagai berikut:

1. Dapat melakukan kristalisasi dengan baik
2. Dapat memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

IV.  LANDASAN TEORI

Ketika kita melakukan kegiatan praktikum dilaboratorium, banyak sekali terlihat zat-zat yang tidak dalam keadaan murni. Kemurniaan suatu zat menjadi bagian penting dalam melakukan analisis sampel atau zat. Apabila saat kita melakukan analisis sampel yang tidak murni maka akan menjadi suatu hal yang fatal karena didalam sampel terdapat senyawa pengotor yang akan mempengaruhi hasil analisis. Oleh karena itu,  perlu dilakukan pemurnian zat atau sampel sebelum melakukan analisis. Ada beberapa metode pemurnian zat padatadalah kristalisasi, rekristalisasi . kristalisasi adalah suatu metode pemurniaan zat yang berdasarkan pada perbedaan kelarutan atau dengan cara  pemberian daya larut yang cuukup besar pada zat yang akan dimurnikan dengan dengan zat pengotornya. Dengan demikian zat yang akan dimurnikan dapat terpisah dengan zat pengotornya serta zat pengotor tidak melekat lagi pada kristal yang telah dimurnikan.  Cara melakukan metode ini yaitu kita memisahkan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotor sehingga terbentuklah larutan kemudian kita pisahkan anatar satu dengan yang lainnya. Setelah itu, larutan yang kita murnikn dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (kondisi mencapai supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Berdasarkan teori ada beberapa untuk menciptakan kondisi supersaturasi yaitu dengan mengubah suhu, mengubah komposisi solven, menguapkan solven dan reaksi kimia. Sedangkan rekristalisasi adalah suatu metode pemurnian zat yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Sehingga zat yang dimurnikan akan terpisah dengan senyawa pengotor lainnya (Rositawati, 2013:137).

Dalam melakukan pemurnian zat padat, salah satu yang memiliki pengaruh besar dalam permurnian tersebut adalah pelarut. Pelarut yang digunakan dalam pemurnian zat padat haruslah sesuai dan cocok dengan zat yang akan dimurnikan. Hal ini disebabkan agar zat yang akan bercampur dengan pelarut yang sesuai dapat secara cepat memisahkan zat yang akan kita murnikan dengan senyawa pengotornya. Yang dimaksud dengan menggunakan pelarut yang sesuai disini adalah apabila kita akan memurnikan zat atau senyawa yang bersifat polar maka dalam melarutkannya kita menggunakan pelarut yang bersifat polar, sebaliknya apabila kita akan memurnikan zat atau senyawa yang bersifat non polar maka dalam melarutkannya kita mengunakan  pelarut yang bersifat non polar pula. Karena kelarutan suatu komponen dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing (Ahmadi, 2014: 48).

Dalam kehidupan sehari-hari,  garam merupakan produk yang selalu dibutuhkan oleh makhluk hidup meskipun dibutuhkan dalam jumlah yang sedikit. Garam (NaCl) merupakan senyawa kimia yang juga banyak mengandung senyawa pengotor lainnya misalnya magnesium klorida, magnesium sulfat, kalsium klorida dan kalsium sulfat. Oleh karena itu,untuk meningkatkan kualitas dari garam diperlukan pencucian atau  pemurnian dari garam tersebut. Salah satu metode yang dapat digunakan dalam pemurnian garam adalah Rekristalisasi (Nilawati, 2015: 43-44, Biopropal Industri Vol. 6 No.2).

            Seperti yang telah kita ketahui bahwa rekristalisasi merupakan metode pemurniaan zat padat berdasarkan pada perbedaan kelarutan. Pada metode ini terdapat 3 prinsip operasional rekristalisasi:

1. Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut yang minimal, biasanya pada titik didihnya
2. Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara menurunkan suhu larutan secara perlahan
3. Penyaringan terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutannya

Dalam melakukan pemurnian zat menggunakan pelarut yang sesuai dan biasanya kriteria pelarut yang baik adalah sebagai berikut:

1. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi
2. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tidak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu  kristalisasi
3. Zat padatnya  mempunyai kelarutan yang tinggi (larut) baik dalam suhu didih pelarutnya
4. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi

Dalam melalukan proses rekristalisasi ditentukan berdasarkan jenis pengotor yang akan kita buat atau yang akan dipisah. terdapat 2 cara yang akan kita dilakukan adalah sebagai berikut:

(Tim Kimia Organik,2016: 18).

Dalam melakukan pemurniaan zat padat, hal yang perlu kita ketahui terlebih dahulu yaitu mampu mengetahui sifat fisik dan sifat kimia suatu zat. Selain pengetahuan tentang sifat fisik dan sifat kimia zat, kita juga harus mengetahui teknik-teknik yang dapat digunakan dalam melakukan pemurnian zat. Bebrapa teknik pemurnian zat padat adalah dengan menggunakan teknik kristalisasi, sublimasi dan kromatografi. Setelah kita mengetahui teknik-teknik dalam proses pemurniaan zat padat, kita juga harus mengetahui jenis-jenis pelarut yang akan kita gunakan sesuai dengan zat yang akan kita analisis. Misalnya dari tingkat kepolaran pelarut. Hal ini menjadi faktor penting keberhasilan dalam pemurniaan zat padat. Karena apabila kita berhasil mendapatkan zat padat yang murni maka perhitungan yang akan kita dapatkan adalah benar. Tetapi sebaliknya apabila zat yang didapat tidak dalam keadaan murni maka hasil perhitungan juga akan salah (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

V. ALAT DAN BAHAN

5.1. Alat

• Gelas kimia
• Corong Buchner
• Kaki tiga
• Kasa
• Bunsen
• Cawan Penguap
• Kertas saring
• Gelas wool/kapas

5.2. Bahan

• Air suling
• Asam Benzoat
• Es batu
• Naftalen

VI.  PROSEDUR KERJA

6.1. Prosedur Percobaan Rekristalisasi

1. Dituangkan 50 ml air suling kedalam gelas kimia 100 ml, dipanaskan hingga timbul gelembung gas
2. Dimasukkan 0,5 gram asam benzoat kedalam gelas kimia 100 ml yang lain
3. Ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua
4. Disaring campuran tersebut dengan menggunakan Corong Buchner dalam keadaan panas dan ditampung filtratnya dalam gelas kimia
5. Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas, dijenuhkan kemudian didinginkan hingga terbentuk kristal
6. Disaring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner lalu dikeringkan
7. Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya. Lalu dibandingkan dengan data yang ada dalam hand book

6.2. Sublimasi

1. Dimasukkan 1-2 gram naftalen yang tercemar dalam cawan penguap
2. Ditutup cawan penguap dengan menggunakkan kertas saring yang telah dibuat lubang-lubang kecil
3. Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar
4. Diletakkan cawan diatas kasa dari pembakar
5. Dinyalakan api lalu dipanaskan dengan api kecil
6. Dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis sekitar lebih kurang 5 menit
7. Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya lalu dicocokan dengan hand book.

Berdasarkan praktikum yang dilakukan terdapat video yang berkaitan dengan percobaan ini. 

https://share.getsnap.link/video?url=https%3A%2F%2Fwww.youtube.com%2Fwatch%3Fv%3D9mgvBbRkYSs&duration=320000&title=Sublimasi+Kapur+Barus&v=9mgvBbRkYSs&region=ID&lang=in

Setelah menyaksikan video tersebut terdapat beberapa pertanyaan yang ditimbulkan yaitu sebagai berikut: 

1.  Mengapa saat beker glass diletakkan pada hot plate diguakan es batu diatas  kaca arloji?
2.  Mengapa kapur barus harus dihaluskan terlebih dahulu sebelum dilakukan pemanasan?
3.  Mengapa pada percobaan ini menggunakan pasir dalam campuran kapur barus?